检测阶段 |
操作步骤 |
核心参数要求 |
注意事项 |
样品制备 |
1. 从防水卷材表面去除砂粒、隔离膜等非基材杂质;2. 用裁刀裁取 3 块规格一致的试件,避开边缘及缺陷部位 |
试件尺寸:(100±1) mm×(100±1) mm;环境条件:温度 (23±2)℃,相对湿度 (50±5)% |
1. 裁刀需锋利,避免试件边缘破损;2. 若卷材有胎基,需确保胎基在试件中分布均匀 |
初始称量 |
1. 用分析天平称量空白滤纸包质量(记为 m);2. 将试件用空白滤纸紧密包裹,称量总质量(记为 m) |
天平精度:0.1mg; |
1. 称量前需校准天平,确保水平放置;2. 滤纸包需包裹紧密,防止萃取时纤维脱落 |
溶剂萃取 |
1. 将滤纸包放入萃取器的滤纸筒中;2. 向蒸馏烧瓶中加入三氯乙烯(分析纯),至液面没过滤纸包;3. 启动仪器,加热使溶剂沸腾并回流 |
溶剂类型:三氯乙烯(沸点 87.1℃);萃取时间:≥4h(或至回流溶剂无色);冷凝水温:≤25℃ |
1. 萃取过程中需检查密封情况,防止溶剂泄漏;2. 严禁明火靠近,避免溶剂燃烧风险 |
干燥恒重 |
1. 萃取完成后,取出滤纸包,室温下挥发残留溶剂(约 30min);2. 将滤纸包放入恒温干燥箱,在 (105±2)℃下干燥;3. 每隔 30min 称量 1 次,直至两次称量质量差≤0.002g(记为 m) |
干燥温度:(105±2)℃;恒重标准:两次称量差≤0.002g;冷却时间:在干燥器中冷却 30min 后称量 |
1. 干燥箱需提前预热至设定温度,避免温度波动;2. 冷却过程中需防止滤纸包吸潮 |
结果计算 |
按公式计算单块试件可溶物含量,取 3 块试件的平均值作为终结果 |
计算公式:可溶物含量(g/m)=(m - m)×100;平行试验相对偏差:≤2%;结果修约:保留整数 |
1. 若某块试件结果偏差超过 2%,需重新检测;2. 空白滤纸包质量 m需单独测定,避免影响计算 |