1.仪器连接 将蒸馏瓶入口与转子流量计上口用硅胶管连接好，将蒸馏瓶出口与蒸馏管入口用硅胶管连接，蒸馏管出口与冷凝管上口用硅胶管连接，用水嘴接入冷却水泵出口将冷凝管下端硅胶管接在水嘴上，将冷凝管上端硅胶管接在出水的地方。取出蒸汽加热器，将加热器电源线连接好，先将毛细管温度传感器插入胶塞中，再将加热器放入蒸馏瓶中。取出长棒温控器传感器，将传感器与仪器传感器接口连接好并放入电炉保温罩内。至此仪器连接完毕。
2.仪器调试 在蒸馏瓶中加入900 mL水盖紧加热器胶塞， 将5mL蒸馏液放入石英蒸馏管中，连接好所有硅胶管连接接口。
3.开机 开机前首先检查外接是否有冷却水，将仪器电源插头插入插座中，打开电源开关，打开冷却水，观察冷凝管中有无冷凝水充满并应回流至水槽中。将温控仪控制温度设置为250℃，打开加热开关及气泵开关，顺时针调整温度旋钮使温度开关定在110℃，蒸馏瓶中水沸腾后，逆时针调整温度旋钮使水保持微沸既可，调节气体流量计，控制气体流速为100 ─ 150 mL/min，蒸馏2分 1钟后观察冷凝管中是否有蒸馏液滴出，如有则正常，如没有请检查管路是否连接好，加热器电源是否连接好。
4.关机 关机顺序为：关闭加热─关闭气泵─关闭冷却水泵─关闭电源─拔掉电源插头─结束。
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