水泥游离氧化钙测定仪的操作规程
2025-04-10 13:08:02 来源:rongjida17
仪器预热
接通水泥游离氧化钙测定仪的电源,打开仪器开关,让仪器预热 30 分钟左右,使仪器达到稳定的工作状态。
样品准备
称取约 0.5g 具有代表性的水泥样品,精确至 0.0001g,放入干燥的银坩埚中。
在样品上覆盖 2g 左右的氢氧化钠(分析纯)。
熔样
将坩埚放入高温炉中,从室温开始升温,在 30 分钟内升温至 600℃,并保持 15 分钟。
继续升温至 750 - 800℃,使样品完全熔融,一般保持 5 - 10 分钟,然后取出坩埚,稍冷。
浸取与转移
在 250ml 烧杯中加入约 150ml 预先煮沸并冷却的去离子水,将坩埚放入水中,盖上表面皿,待熔块完全浸取后,用热水冲洗坩埚和表面皿,将溶液转移至 250ml 容量瓶中,冷却至室温后,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
测定
吸取 25.00ml 上述制备好的样品溶液于 200ml 烧杯中,加入 75ml 去离子水和 10ml 三乙醇胺(1 + 2)溶液,搅拌均匀。
再加入适量的 CMP 混合指示剂(约 0.2 - 0.3g),此时溶液应呈现绿色荧光。
用已标定好的 0.1mol/L 盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的绿色荧光消失并呈现红色即为终点,记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积。
仪器清洗与关机
测定完成后,及时清洗仪器的滴定管、烧杯等部件,避免残留的溶液对仪器造成腐蚀。
关闭仪器电源,拔掉插头,将仪器及相关部件妥善放置,保持仪器清洁和干燥。