水泥游离氧化钙快速测定仪操作规程

仪器操作：

　　本仪器有自动和手动两种功能，且不需复杂安装，操作简单，使用方便，使用说明如下：

　　1、使用本仪器时需把本仪器放平。

　　2、放置锥形瓶前，先用手向上推活动杆，再放置锥形瓶于炉盘上，然后手慢慢往下移，冷凝管应于锥形瓶相接。3、水桶内的水应达到四分之三约1500ml(水桶置于仪器内，给水桶加水，先用改锥拧开螺丝，打开仪器上半部后盖，给水桶加水，然后装好后盖)。

　　4、接通电源后，如果要先预热、搅拌、冷却，可以直接按[加热]键、[搅拌]键、[冷却]键，如要转到自动，要先设定好运行时间，然后按[启动/停止]键。

　　 水泥游离氧化钙测定仪操作规程 水泥游离氧化钙测定仪使用注意事项：

　　1：仪器使用时应有良好的接地装置。

　　2：仪器不可长时间空载加热。

　　3：仪器长时间不用时应拔掉电源插头。

　　4：电机不可转速过高;此电机有死点，遇时用一尖长物转动电机一下即可。 甘油法

　　萃 取 时 间 30~40 4 ~ 5

　　用 水(升) 6 ~ 8 0

　　用 电(度) 0.15 0.025

　　萃取剂脱水时间(小时)

　　单样测定本项技术与甘油法能耗对照

　　根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。

　　水泥游离氧化钙测定仪操作规程三：试剂

　　乙二醇：分析纯(不需要脱水)

　　无水乙醇：GR，含量不低于99.5%;

　　碳酸钙：高纯试剂或基准试剂;

　　0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液：将0.2克(约2粒)氢氧化钠溶解于50毫升无水乙醇中，切勿长

　　时间高温加热，可用平头玻璃棒边加热边压碎。

　　乙二醇—乙醇(2+1)溶液：将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合，再加入0.06克酚酞,

　　摇匀,用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存于干燥的玻璃瓶中，现用现配，并有防潮措施。

　　0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液：称12.2克苯甲酸(事先在硅胶干燥器中干燥24小时以后)溶

　　于少量无水乙醇中，然后转移到1000毫升容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇匀。

　　水泥游离氧化钙测定仪操作规程标定方法：准确称取0.04克氧化钙(将0.09碳酸钙在950℃~1000℃下灼烧至恒重)

　　置于干燥的250毫升锥型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇(2+1)溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，调整仪器定时设定键(+10。+01)预置到3分钟显示(03)，以较低的转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整在150~220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表指示在150V左右，稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕，取下锥型瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，3分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。

　　苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：

　　TCaO = G×1000

　　V式中：TCaO—每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数(mg/ml)

　　G—氧化钙的重量(g)

　　V—二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积(ml)