目的与适用范围
本方法适用于测定石油沥青、煤沥青或乳化沥青等的含水量。
1仪具与材料
1.1 沥青含水量测定仪:由下列几部分组成:、
1.1.1 玻璃烧瓶:硬玻璃制,圆底短颈,直径100mm,容积500mL。
1.1.2 水分接受器:容积在0.3mL以下设有10等分刻度;0.3mL~1mL间设有7分等会的刻度;1mL~10mL间每分度为0.2mL,但精密度相近的水分接受器也可使用。
1.1.3 冷凝管:直形,内管直径10mm±1mm,全长350mm~400mm,末端斜切,套管直径40mm~50mm,长250mm~300mm,进出口管口接近两端。但尺寸相近的冷凝管也可使用。
1.2 铁架:附有铁环及铁夹。
1.3 量筒:100mL、*小分度1mL。
1.4 天平:感量不大于0.1g。
1.5 加热器:装有温度调节器的电炉或燃气炉。
1.6 石棉网。
1.7 其它:玻璃毛细管(一端封闭)或烘干的无釉磁片、带橡皮头的玻璃棒等。
1.8 溶剂:二甲苯或甲苯与二甲苯(体积比20:80)的混合物等,工业纯。
2 方法与步骤
2.1 准备工作
2.1.1 称量洗净并烘干的玻璃烧瓶的质量(m1),准备至0.1g。
2.1.2 将试样充分摇匀,或预热至50℃~80℃,使成流体后注入玻璃烧瓶中约100g(水分少于25%)或50g(水分多余25%时),称其合计质量(m2),准确至0.1g。
2.1.3 用量筒量取200mL溶剂,注入烧瓶中。将烧瓶中的混合物仔细摇匀,勿使溅出瓶外,并投入一些玻璃毛细管或无釉瓷片。
2.1.4 将仪器装置。先将洗净并烘干的水分接受器2的支管紧密地安装在玻璃烧瓶1上,使支管的斜口进入烧瓶15cm~20cm;然后在接受器上连接冷凝管3.冷凝管的内壁要预先用棉花拭干。安装时,冷凝管与水分接受器的轴心线要互相重合,冷凝管的下端的斜口切面要与接收器的支管管口相对。为避免蒸汽逸出,应在塞子缝隙上在涂抹火棉胶。进入冷凝管的水温与室温相差较大时,应在冷凝管的上端用棉花塞着,以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。
2.2 试验步骤
2.2.1 加热烧瓶并控制冷凝液的回流速度,使冷凝管的斜口保持每秒滴下2~5滴液体。
2.2.2 回流过程中,水分接受器中的水将达到*大容积刻度前,停止加热,待无溶剂滴出时,迅速取下接受器,并将溶剂及水倒入一量筒中,然后装好继续加热回留。
2.2.3 回流将近完毕时,如果冷凝管内壁沾有水滴,应时烧瓶中的混合液在短时间剧烈沸腾,利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器中。
2.2.4 接受器中收集的水体积不再增加,而且上层的溶剂完全透明时,应停止加热。
停止加热后,如冷凝管内壁仍有水滴,应从冷凝管上端倒入溶剂,把水滴冲进接受器。如溶剂冲洗依然无效,就用细玻璃棒带有橡皮的一段,把冷凝器杯的水刮到接受器中。
2.2.5 使玻璃烧瓶冷却后,将仪器拆卸,读记接受器内或量筒中水分的体积(Vw)。
当接受器内的溶剂呈现浑浊,且管底收集的水分不超过0.2mL时,接受器放入热水中浸20min~30min,使溶剂澄清,再将接受器冷却至室温后,才读记管收集水分的体积,
3 计算
试样含水量的质量百分率按式(1)计算。
Vw
Pw = ————————×100 (1)
(m2-m1)×ρw
式中:Pw-----试样含水量。%;
Vw-----接受器中水分的体积,mL;
m1------玻璃烧瓶质量,g;
m2------玻璃烧瓶与试样合计质量,g;
ρw---水的密度(≈1g/mL)
4 报告
同一试样至少平行试验两次,当两次平行试验结果的差数符合重复性试验精密度要求时,取其平均值作为试验结果。
5 精密度或允许差
对粘稠石油沥青,若接受器中的水不足1mL时,重复性试验的允许差为0.1mL;复现性试验的允许差为0.2mL。若接受器中的水位1.1mL~25mL时,重复性试验的允许差为0.1mL或平均值的2%;复现性试验的允许差为0.1mL或平均值的2%;复现性试验的允许差为0.2mL或平均值的10%
对乳化沥青,重复性试验的允许差为0.8%,再现行试验的允许差为2.0%。