目的与适用范围
本方法适用于采用毛细管粘度计测定粘稠石油沥青、液体石油沥青及其蒸馏后残留物的运动粘度。
非经注明,试验温度为135℃(粘稠石油沥青)及60℃(液体石油沥青)。为得到粘稠石油沥青高温时的粘温曲线,以决定等粘温度作为施工温度时,宜用120℃、150℃、180℃作为试验温度。
1 仪具与材料
1.1 毛细管粘度计:通常采用坎芬式(Cannon—Fenske)逆流毛细管粘度计,也可采用国外通用其它的类型,如翟富斯横臂式(Zeitfuchs Cross—Arm)粘度计、兰特兹-翟富斯(Lantg—Zeitfuchs)型逆流式粘度计以及BS/IP/RT U 型逆式粘度计等毛细管粘度计进行测定。
1.2 恒温水槽或油浴:具有透明壁或装有观测孔,容积不少于2L,并能使毛细管距浴壁的距离及试样距浴面至少为20mm,并装有加热温度调节器、自动搅拌器及带夹具的盖子等,其控温精密度能达到测定要求。
1.3 温度计:分度为0.1℃。
1.4 烘箱:装有温度自动调节器。
1.5 秒表:分度0.1s,15min的误差不超过±0.05%。
1.6 水流泵或橡皮球。
1.7 硅油或闪点高于215℃的矿物油。
1.8 溶剂:三氯乙烯(化学纯)。
1.9 其它:洗液、蒸馏水等。
2 方法与步骤
准备工作
2.1.1估计试样的粘度,根据试样流经毛细管规定体积的时间大于60s来选择粘度计的型号。
2.1.2 将粘度计用三氯乙烯等溶剂洗涤干净。如粘度计沾有油污,应用洗液、蒸馏水或乙醚等仔细洗涤。洗涤后置温度105℃±5℃的烘箱中烘干,或用通过棉花过滤的热空气吹干,然后预热至要求的测定温度。
2.1.3 将液体沥青在室温下充分搅拌30min,注意勿带入空气形成气泡。如液体沥青粘度过大可将试样置60℃±3℃的烘箱中,加热30min。按本规程准备粘稠沥青试样,均匀加热至试验温度±5℃后倾入一个小盛样器中,其容积不少于20mL,并用盖盖好。
2.1.4 调节恒温水槽或油浴的液面及温度,保持在试验温度±0.1℃。
2.2 试验步骤
2.2.1 将粘度计预热至试验温度后取出垂直倒置,使毛细管N通过橡皮管浸入沥青试样中。在管L的管口接一橡皮球(或水流泵)吸气,使试样经毛细管N充满D球并充满至G处后,用夹子夹住N管上的橡皮管,取出N管并迅速揩干N管口处部所粘附试样,并将粘度计倒转恢复到正常位置。然后用夹子夹紧L管上橡皮球的皮管。
2.2.2 将粘度计移入恒温水槽或油浴(试验温度±0.1℃)中,用橡皮的夹子将N管夹持固定,并使L管保持垂直。注意,夹持时,D球须浸入水或油面下20mm以上。
2.2.3 放松L管夹子,使试样流入A球达一半时夹住夹子,停止试样流动。然后再恒温浴中保温30min后,放松L管夹子,让试样依靠重力流动。当试样弯液面达到标线E时,开动秒表,当试样液面流经标线F及J时,读取秒表,分别记录试样流经标志E到F和F到J的时间,准确至0.1s。如试样流经时间小于60s时,应改选另一个毛细管直径较小型号的粘度计,重复上述操作。
3 计算
3.1 按公式(1)(2)先分别计算流经C球和J球测定的运动粘度:
νc = Cc × tc (1)
νj = Cj ×tj (2)
式中:νc、νj-----试样流经C、J测定球的运动粘度,mm ²/s;
Cc、Cj-----C、J球的粘度计标定常数mm ²/s;
tc、tj------试样流经C、J球的时间s。
3.2 当νc及νj之差不超过平均值的3%时,试样的运动粘度按公式(3)计算;若νc及νj之差超过平均值3%时,试验应重新进行。
νc+νj
νT = ———— (3)
2
式中:νT-----试样在温度TC时的运动粘度,mm ²/s;
νc-----试样流经C球测定的运动粘度,mm ²/s;
νj------试样流经J球测定的运动粘度,mm ²/s。
3 报告
同一试样至少用两根毛细管平行试验两次,取平均值作为试验结果。
4 精密度或允许差
重复性试样的允许差:
对粘稠沥青:平均值的3%。
对液体沥青:60℃运动粘度范围 允许差
(mm ²/s) (以平均值的%计)
<3000 1.5
3000~6000 2.0
>6000 8.9
复现性试验的允许差:
对粘稠沥青:平均值的8.8%。
对液体沥青:
60℃运动粘度范围 允许差
(mm ²/s) (以平均值的%计)
<3000 3.0
3000~6000 9.0
>6000 10.0