水泥组分测定仪做水泥组分的定量测定方法
2024-03-23 14:37:27 来源：上海荣计达仪器科技有限公司
水泥组分测定仪做水泥组分的定量测定方法
一、前言：
适用于东源水泥有限公司质控部水泥中组分的测定，根据水泥试样用盐酸溶液（10±2℃）选择溶解后，火山灰质混合材料或粉煤灰组分基本上不溶解和水泥试样被PH 11.60±0.05含有EDTA的溶液（20±2℃）选择溶解后，火山灰质混合材料或粉煤灰和矿渣组分基本上不溶解的原理，计算水泥的组分含量，分为基准法和代用法。
二、设备：1、水泥组分测定仪
仪器操作步骤：
在水槽内加入一定量的水，约500—700ml。
根据需要设定工作温度，20℃或10℃
设定好加热/制冷选择开关3，当预设定温度低于环境温度，此开关置于“冷”的位置。反之 ，置于“热”的位置。
接通冷却水。本仪器设有过保护装置，安装有压力开关，因此接通电源前是，应先接通冷却水，如果没有接通冷却水或水压不够，仪器半导体制冷系统自动停止工作。
打开电源开关10。
水槽内的达到预设定的温度后，可开始进行测定。
将加好试剂和搅拌子的烧杯放入水槽内，调节速度钮7和8，使烧杯内的溶液搅起，有旋涡。
根据分析步骤，打开设定开关9，开始计时，到时报鸣。
停机时，关上电源开关10，关上冷却水。
注意当忘记接通冷却水，仪器因过热保护而不正常工作时，应先关上电源开关10，接通冷却水，稍等片刻，再继续接通电源工作。
2、需用药品试剂及其配制
2.1盐酸（1+5）
将1份体积的浓盐酸与5份体积的水相混合，摇匀。
2.2盐酸（1+2）
将1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合，摇匀。
2.3 EDTA溶液［C(EDTA)=0.15 mol/L,C(NaOH)=0.25 mol/L)］
称取55.8 g乙二胺四乙酸二钠（CHNONa·2HO）和10g氢氧化钠（NaOH），置于1000 ml烧杯中，加入500～600 ml水，加热并搅拌使其溶解，过滤，冷却至室温后用水稀释至1000 ml，摇匀。
2.4三乙醇胺（1+2）
将1份体积的三乙醇胺[N(CHCHOH)]与2份体积的水相混合，摇匀。
2.5乙醇(CHOH)
无水乙醇
2.6氢氧化钠溶液（50 g/L）
将5g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，稀释至100 ml，贮存于塑料瓶中。
3、酸度计的校准规程
3.1配制磷酸盐PH标准缓冲溶液
称取2.2384g磷酸氢二钠(NHPO·12HO)与0.8506g 磷酸二氢钾(KHPO)，精确至0.0001 g，置于200ml烧杯中，加入约100ml水，加热并搅拌使其溶解，冷却至室温后，转移至250ml容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至标线，摇匀。不同温度下的磷酸盐PH标准缓冲溶液的PH值见下表:
| 温度℃ |
PH值 |
温度 ℃ |
PH值 |
| 10 |
6.92 |
30 |
6.85 |
| 15 |
6.90 |
35 |
6.84 |
| 20 |
6.88 |
40 |
6.84 |
| 25 |
6.86 |
45 |
6.83 |
3.2硼酸盐PH标准缓冲溶液
称取0.9534g四硼酸钠(NBO· 10HO)，精确至0.0001 g，置于200 ml烧杯中，加入100 ml水，加热并搅拌使其溶解，冷却至室温后，转移至250ml容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至标线，摇匀。不同温度下的硼酸盐PH标准缓冲溶液的PH值见下表:
| 温度℃ |
PH值 |
温度℃ |
PH值 |
| 10 |
9.33 |
3.0 |
9.14 |
| 15 |
9.27 |
35 |
9.10 |
| 20 |
9.22 |
40 |
9.07 |
| 25 |
9.18 |
45 |
9.04 |
3.3酸度计的校准步骤
3.3.1按下酸度计电源开关，电源接通后，预热30分钟。
3.3.2将复合电极上前端保护浸泡套旋下，取下橡皮套，夹在电极夹上，并用蒸馏水清洗电级。
3.3.3在测量电极插座处拔去Q9短路插头，插上复合电极。
3.3.4把选择开关旋钮置于℃档。
3.3.5调节温度补偿旋钮，使显示屏显示为溶液温度值，然后再把选择开关旋钮置于PH档。
3.3.6把斜率调节旋钮顺时针旋到底（即调到100%位置）。
3.3.7把复合电极插入磷酸盐PH标准缓冲溶液中。
3.3.8调节定位调节旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的PH值相一致。
3.3.9用蒸馏水清洗电极，再插入硼酸盐PH标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的PH值一致。
3.3.10重复3.3.7～3.3.9，直至显示值符合两标准缓冲溶液当时温度下的PH值为止，便完成校准。
3.4注意事项
3.4.1经校准后，定位调节旋钮及斜率调节旋钮不应再有变动。
3.4.2一般来说，仪器在连续使用时，每天要校准一次。
3.4.3测量被测溶液PH值时，应将选择开关旋钮置于℃档，调节温度补偿旋钮，使显示屏显示温度为20±2 ℃，然后再把选择开关旋钮置于PH档，在玻璃棒搅拌下，调整被测溶液PH值至11.60±0.05。
3.4.4仪器不用时，应将Q9短路插头插入插座，防止灰尘及水汽浸入。
3.4.5取下电极套后，应避免电极前端的敏感玻璃球泡不能与硬物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效。
3.4.6测量后，用蒸馏水清洗电极并及时将电极保护套套上，电极套内应放少量补充液以保持电极球泡的湿润；拉上橡皮套，防止补充液干涸。补充液为3mol/L的氯化钾溶液，复合电极内补充液可从电极上端小孔加入。
3.4.7电极经长期使用后，电极的斜率和响应速度或有降低，可将电极的测量端浸在稀HCL溶液中1～2分钟，用蒸馏水清洗之后在氯化钾（4mol/L）溶液中浸泡使之复新。
4试样的制备
4.1按要求采集本厂使用的熟料、石膏和混合材，试样应具有代表性。
4.2将采集到的试样分别烘干、破碎、研磨至全部通过0.080mm方孔筛后充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，各种试样量不少于200g。
4.3按本厂生产中石膏掺加量制备硅酸盐水泥（50 g）；按本厂生产中混合材掺加量制备普通硅酸盐水泥和矿渣硅酸盐水泥（各50 g），做为组分标准样装入试样瓶中，密封保存。试样瓶外要加标签表明普通硅酸盐水泥和矿渣硅酸盐水泥的组分含量。
5火山灰质混合材或粉煤灰、配制的硅酸盐水泥、矿渣中不溶渣含量的分析步骤。
5.1按照组分测定仪说明书装配好仪器并接通电源，在待机状态下设定恒温温度10±2℃。
5.2先用毛刷和水将玻璃砂芯漏斗洗涤干净，再分别用热的盐酸（1+5）和水抽滤洗涤，然后在105±5℃干燥箱中烘干至恒量，在干燥器中冷却至室温并称量（m）。
5.3用盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的测定。
5.3.1称取0.25 g火山灰质混合材料或粉煤灰试样（m），精确至0.0001g，置于200 ml的干烧杯中，当组分测定仪到达恒温点报警后，往烧杯中加入80 ml水，放入一根搅拌子，将烧杯置于水泥组分测定装置上，控制温度在10±2℃，搅拌5min，使试样完全分散。
5.3.2然后加入40 ml已在10±2℃水中恒温8～10min的盐酸，继续搅拌25min，取下，立即用预先在105±5℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。
5.3.3 用镊子取出搅拌子并用25±5℃的水洗净，将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上，用水洗涤不溶渣六次，再用乙醇（2.5）洗涤两次（洗涤液总量80ml～100ml）。
过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次。过滤必须迅速，如果过滤时间超过20min（包括洗涤），应重做该试验。
5.3.4将玻璃砂芯漏斗放入105±5℃烘箱中，烘干40min以上，取出后置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复烘干，直至恒量（m）。
5.3.5结果计算
盐酸溶液选择溶解后火山灰质混合材或粉煤灰不溶渣含量（R）
R× 100
结果保留至小数点后两位。
5.3.6 按5.3.1～5.3.5的步骤分别测出配制的硅酸盐水泥和矿渣中不溶渣含量R和R。不过试样称量为0.5 g。R、R、R均做为常数保存，取两次试验结果的平均值。
5.4用EDTA溶液选择溶解后不溶渣含量的测定。
5.4.1将组分测定仪恒温温度设定为20±2℃。
5.4.2 取５0 ml EDTA溶液（2.3），10 ml三乙醇胺（1+2）（2.4），80 ml水，依次加入至200 ml烧杯中，在酸度计指示下用氢氧化钠（2.6）调整溶液的PH至11.60±0.05。
5.4.3 放入一根搅拌子，将烧杯置于水泥组分测定装置上，使溶液保持在２0±2℃，在搅拌下向溶液中加入约0.3ｇ火山灰质混合材或粉煤灰试样(ｍ)，精确至0.0001 g，在加入试样后计时,继续搅拌25 min，取下。立即用预先在105±5℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。
5.4.4用镊子取出搅拌子并用水洗净，将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上，用25±5℃的水洗涤不溶渣8次，再用乙醇（2.5）洗涤2次（洗涤液总量100～120ml）。过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次，过滤必须迅速，如果过滤时间超过20 min（包括洗涤），则应重做该试验。
5.4.5将玻璃砂芯漏斗放入105±5℃烘箱中，烘干40min以上，取出后置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复烘干，直至恒量（m）
5.4.6 结果计算
EDTA溶液选择溶解后火山灰质混合材或粉煤灰不溶渣含量（R10）
R10=————×100
结果表示至小数点后两位。
5.4.7按5.4.1～5.4.6的步骤分别测定配制的硅酸盐水泥和矿渣中不溶渣含量R和R
R、R、R均做为常数保存，取两次试验结果的平均值。
6.0普通硅酸盐水泥组分含量的测定。
6.1如水泥中掺加火山灰质混合材或粉煤灰和矿渣时，则按5的步骤分别测定水泥中盐酸溶液选择溶解和EDTA溶液选择溶解后不溶渣含量R和R
结果计算
P= ———
⑴
P—水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数，%
S= ——— ×100 - P
⑵
S—水泥中矿渣组分的质量分数 %.
6.2如水泥只掺加火山灰质混合材料或粉煤灰，则按（1）式测算组分，如水泥中只掺加矿渣时，则按（2）式测算组分，其中P为0。
6.3组分的质量分数表示至小数点后一位.
7.0矿渣硅酸盐水泥组分含量的测定.
7.1如水泥中掺加火山灰质混合材或粉煤灰和矿渣时,则按5的步骤分别测定水泥中盐酸溶液选择溶解和EDTA溶液选择溶解后不溶渣含量R和R
结果计算
P—矿渣硅酸盐水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分质量分数，%。
S= ——— × 100–P
（4）
S — 矿渣硅酸盐水泥中矿渣组分的质量分数，%。
7.2如水泥中只掺加矿渣时，按（4）式测算组分，其中P为0。
7.3组分的质量分数表示至小数点后一位。
8.0组分测定的准确性验证。
8.1按6.0测算自配普通硅酸盐水泥组分标样，组分误差小于0.8%，则证明组分测定是准确性。
8.2按7.0测算自配矿渣硅酸盐水泥组分标样，矿渣组分误差小于1.0 %，火山灰质混合材料或粉煤灰组分误差小于0.8 %，则证明组分测定是准确的。
8.3如果测定自配标样结果超出允许误差，则要找出原因后予以解决。
8.4当熟料质量、石膏质量或矿点、混合材质量或矿点发生重大变化时，应重新采样配制试样测算相关常数和进行组分测定的准确性验证。
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