
一、准备工作
仪器与试剂检查
确认仪器各部件(如冷却槽、过滤器、锥形烧瓶等)清洁干燥,无杂质残留。
准备所需试剂:无水乙醚、无水乙醇、石油醚(沸程 30~60℃)、盐酸等,确保试剂纯度符合标准(如分析纯)。
校准温度计、秒表等辅助工具。
样品制备
取适量沥青样品,加热至熔融状态(避免过热导致蜡分解),用筛网过滤除去杂质。
称取约 50g 熔融沥青,倒入干燥的锥形烧瓶中,冷却至室温。
二、仪器操作步骤
1. 溶解样品
向装有沥青样品的锥形烧瓶中加入100mL 无水乙醚 - 无水乙醇混合液(体积比 1:1),摇匀使样品完全溶解。
若样品难溶,可适当加热(不超过 40℃),但需避免溶剂挥发。
2. 冷却与结晶
将锥形烧瓶放入已预冷至 - 20℃±0.5℃的冷却槽中(通常使用干冰或液氮制冷),静置 1h 使蜡充分结晶。
同时,将过滤器和接收瓶放入同一冷却槽中预冷。
3. 过滤分离蜡
取出预冷的过滤器,迅速安装在锥形烧瓶上,开启真空泵进行抽滤。
用 ** 预冷至 - 20℃的石油醚(约 50mL)** 分多次洗涤锥形烧瓶和过滤器,确保蜡完全转移至滤纸上。
继续抽滤至滤液澄清,关闭真空泵,取下过滤器。
4. 溶剂回收与干燥
将滤液收集到已知质量的锥形烧瓶中,通过蒸馏回收溶剂(注意通风,避免明火)。
残留液中加入数滴盐酸,置于水浴上蒸干,然后放入105~110℃烘箱中干燥 1h,冷却至室温后称重,得到蜡的质量(m)。
5. 空白试验
按相同步骤进行空白试验(不加沥青样品),扣除溶剂中可能含有的蜡杂质,得到空白质量(m)。