沥青蜡含量测定仪的使用方法
2025-12-03 14:26:06 来源:rongjida17
沥青蜡含量测定仪的使用方法
前期准备:向冷浴缸内注入工业酒精,液面需离上盖约 30mm。打开电源开关(务必保证仪器接地),在数显温度控制器上设定 - 20℃的温度。随后组装好冷却过滤装置,备好裂解蒸馏瓶、锥形瓶等相关器具并称重记录。
样品蒸馏:向裂解蒸馏瓶中装入 50g 沥青试样(称准至 0.1g),用软木塞盖严。将已知质量的 150ml 锥形瓶作为接受器,浸在碎冰烧杯中,且在接受器软木塞侧开小孔供不凝气体溢出。用燃气火加热,确保加热后 5 - 8 分钟内初馏,蒸馏速度控制在每秒 2 滴,整个蒸馏过程需在 25 分钟内完成,蒸馏结束后避免支管残留馏出油流入接受器。之后称取馏出油质量(称准至 0.05g),并取适量馏出油放入已知质量的 100ml 锥形瓶中(称准至 1mg)。
溶解与冷却结晶:向盛有馏出油试样的锥形瓶中加 10ml 乙醚使其充分溶解,移入试样冷却筒,并用 15ml 乙醚分两次清洗锥形瓶后倒入冷却筒,再加入 20ml 乙醇混合。将冷却过滤装置放入 - 20℃±0.5℃的冷浴缸中,冷却 1 小时让蜡充分结晶。
过滤与洗涤:拔下柱杆塞过滤析出的蜡,将柱杆塞吊置在冷却筒中自然过滤 30 分钟。启动抽滤装置,保持滤液每秒 1 滴的速度。当蜡层上滤液快滤尽时,加入 30ml 预冷至 - 20℃的乙醚 - 乙醇(1:1)混合溶剂洗涤,之后继续抽滤 5 分钟抽干溶剂。
蜡的溶解与收集:取下吸滤瓶处理滤液后,重新组装装置。用 30ml 预热至 50 - 60℃的石油醚清洗冷却筒及塞子,之后再用热石油醚清洗漏斗中的蜡两次(每次 35ml)并吸滤。将吸滤瓶中的蜡溶液倒入已知质量的锥形瓶,并用常温石油醚分三次清洗吸滤瓶,洗液一并倒入锥形瓶。
称重与收尾:将盛有蜡溶液的锥形瓶加热蒸馏除去石油醚,再放入 105±5℃、残压力 21 - 35kpa 的干燥箱中干燥 1 小时。随后将其放入干燥器冷却 1 小时,称准至 0.1mg 并记录数据。试验全部完成后,关闭所有电源,清理仪器及试验器具。